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萃取精餾教學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

一、實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)
1.實(shí)驗(yàn)裝置流程
實(shí)驗(yàn)裝置流程如圖1 所示。
2.汽液相平衡模型預(yù)測(cè)
汽液相平衡關(guān)系是萃取精餾模擬設(shè)計(jì)的基礎(chǔ),考慮物系中各組分均為極性化合物,選用預(yù)測(cè)精度較高的活度系數(shù)模型。本設(shè)計(jì)選擇Wilson、NRTL和UNIQUAC模型預(yù)測(cè)乙醇-水二元體系汽液相平衡,三類模型預(yù)測(cè)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值均保持較好的一致;但對(duì)共沸溫度和共沸點(diǎn)組成,Wilson模型預(yù)測(cè)誤差較大,UNIQUAC模型結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值相差最小,這一預(yù)測(cè)結(jié)果與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)基本保持一致。另外,UNIQUAC預(yù)測(cè)發(fā)現(xiàn)乙二醇-水汽液相平衡線偏離y=x線很大,表明乙二醇萃取劑回收流程較為簡(jiǎn)易,實(shí)驗(yàn)中可通過(guò)萃取精餾塔流程改造來(lái)實(shí)現(xiàn)萃取劑回收操作。

1,2,3-高位槽,4,5,6,9-轉(zhuǎn)子流量計(jì),7-三段式萃取精餾塔,8-冷卻器,10-產(chǎn)品罐,11-真空裝置
圖1 乙二醇萃取精餾乙醇-水恒沸物系實(shí)驗(yàn)流程圖
3.萃取精餾過(guò)程MESHRF工程模型
利用流程模擬設(shè)計(jì)開發(fā)分離工藝較經(jīng)驗(yàn)方法有諸多優(yōu)點(diǎn),可充分利用動(dòng)量、熱量和質(zhì)量傳遞的理論基礎(chǔ),結(jié)合必要的物性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),數(shù)值模擬精餾塔內(nèi)汽、液相流量、組成、溫度分布關(guān)系等關(guān)鍵操作參數(shù)。本研究結(jié)合平衡級(jí)MESH 方程組和非平衡速率級(jí)RF方程組建立描述萃取精餾的過(guò)程工程模型,一般涉及6 類守恒關(guān)系式:
1)物料平衡M 方程。M 方程包含i 組分的總物料衡算式:

式中:F、S、D 和W 分別為進(jìn)料量、萃取劑量、精餾塔頂采出量和塔底采出量,kg /h; Lj和Vj分別為第j 塊塔板的液相和氣相流量,kg /h;xi,j和為yi,j分別是第j 塊塔板或j 類液相和氣相中i 組分的質(zhì)量分率;當(dāng)j 為非進(jìn)料級(jí)時(shí),F(xiàn)=0。
2)相平衡E 方程

式中:Ki,j是i 組分在第j 塊塔板的氣液平衡常數(shù);C 為總物料數(shù);N 為總理論板數(shù)。
3)熱量平衡H 方程

式中:Hi,j為i 在第j 級(jí)塔板上的焓值,kJ /kg;L 和V 分別為液相和氣相;Ql,j是第j 級(jí)塔板熱損失,kJ /h。
4)歸一化S 方程。j 級(jí)平衡板汽液兩相組成應(yīng)滿足:

5)氣、液相間非平衡級(jí)的傳質(zhì)、傳熱動(dòng)力學(xué)R方程。
6)精確描述萃取塔內(nèi)氣、液兩相非均勻混合和非理想流動(dòng)性質(zhì)F 方程式。
此模型采用Aspen Plus 軟件RadFrac 模塊Equilibrium 和Rate-based 速率級(jí)算法模擬設(shè)計(jì),部分關(guān)鍵參數(shù)的模擬結(jié)果如表1 所示。

表1 萃取精餾塔優(yōu)化設(shè)計(jì)部分模擬結(jié)果
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
為便于實(shí)驗(yàn)室組裝,選用金屬θ 環(huán)填料,每米與20 塊理論板相當(dāng)。塔體分溶劑回收、精餾和提餾3段裝配,內(nèi)徑均為29 mm 磨口玻璃柱,填料高為0.20、0.60 和0.30 m,此分段主要是考慮萃取塔作為溶劑回收塔時(shí),精餾段與提餾段比與模型設(shè)計(jì)一致均為8 ∶3。具搖擺磁鐵漏斗精餾頭,三口燒瓶塔釜,200 mm 冷凝器,數(shù)顯恒溫加熱套,電加熱帶,流量計(jì),支架,高位槽,產(chǎn)品罐,離心泵和循環(huán)水真空泵。
2.實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)試
1)分析方法。將高精度阿貝折光儀與超級(jí)恒溫水浴連接,調(diào)節(jié)溫度為(20±0.1) ℃。
2)原料配備。將三口燒瓶置于恒溫加熱套中,并投入少許沸石;將1.0 L,95%乙醇-水溶液和1.0 L乙二醇分別置于高位槽。
3)萃取精餾裝置組裝。將Ф3 不銹鋼θ 環(huán)填料填裝于精餾塔柱,堆積密度320 kg /m2;串聯(lián)3 段塔柱,并與三口燒瓶磨口連接,纏繞加熱帶,接通原料、萃取劑進(jìn)料口與高位槽間的控制閥和流量計(jì),塔頂裝配精餾頭和冷凝器,保持全塔密封良好。
4)全回流操作。塔頂冷凝器通冷凝水,將塔釜加熱至溶液沸騰,接通加熱帶電源,緩慢升高電壓至塔頂達(dá)穩(wěn)定回流。開始計(jì)時(shí),保持全回流操作30 min,使塔內(nèi)形成穩(wěn)定濃度梯度,每5 min 記錄塔底和塔頂溫度。
5)加萃取劑全回流操作。全回流穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)流量計(jì),使乙二醇以2.0 mL /min 進(jìn)料(由于萃取劑常溫進(jìn)料,加熱帶可稍升高電壓),維持全回流操作并穩(wěn)定30 min。
6)連續(xù)萃取精餾操作。待全回流穩(wěn)定后,啟動(dòng)回流比控制器,控制回流比為2.0,塔頂開始出料,每5min 采集塔頂樣品,并記錄塔釜塔頂溫度。用阿貝折光儀分析其組成,直至高位槽中乙醇-水恒沸溶液達(dá)到警戒液位,進(jìn)料停止。
7)溶劑回收操作。當(dāng)塔頂產(chǎn)品中水含量增加時(shí),停止萃取劑進(jìn)料,升高塔釜和保溫帶電壓,增大回流比至3.0。由塔頂蒸出較純水后,分析塔釜乙二醇組成,達(dá)標(biāo)后停止加熱,采出溶劑可循環(huán)使用。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
1.萃取精餾過(guò)程分析
通過(guò)萃取精餾實(shí)驗(yàn)操作,得到的數(shù)據(jù)見表2。

表2 萃取精餾分離乙醇水恒沸溶液實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果
表2 萃取精餾分離乙醇水恒沸溶液實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果由表2 可知,實(shí)驗(yàn)35 min 時(shí),未加入萃取劑,全塔為全回流狀態(tài),塔頂產(chǎn)品組成與原料相似,為乙醇水的恒沸物,溫度為恒沸點(diǎn);加入乙二醇后,塔頂乙醇產(chǎn)品純度明顯提高,達(dá)到99.6%以上,塔頂溫度變化較小,此時(shí)為純乙醇沸點(diǎn),說(shuō)明萃取劑在精餾過(guò)程中起到了萃取精餾的作用。238 min 后,塔頂溫度快速升高到101.0 ℃,原料液已達(dá)警戒液位,停止進(jìn)料,塔頂產(chǎn)品分析表明乙醇已被完全萃取精餾分離,塔頂存在大量水,此時(shí)停止萃取劑進(jìn)料進(jìn)入溶劑回收階段。290 min后,塔頂分離物中乙二醇含量增加,停止精餾,塔底可獲得96.2%乙二醇循環(huán)使用。
2.產(chǎn)品乙醇濃度測(cè)定
萃取精餾實(shí)驗(yàn)中,每5 min 采集塔頂產(chǎn)品分析其組成,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3。
表3 乙醇水恒沸液萃取精餾過(guò)程中產(chǎn)品乙醇濃度由
表3 可看出,乙二醇加入后,立即破壞乙醇水恒沸點(diǎn),塔頂乙醇由恒沸組成的95%迅速升至99.64%,110 min 時(shí),乙醇純度達(dá)到最高99.96%。在70 ~ 165min 內(nèi),萃取精餾均能獲得純度高于99%乙醇產(chǎn)品。170 min 時(shí)進(jìn)料停止,隨后乙醇被完全萃取分離,塔頂濃度急劇下降,水含量增加,至270 min 時(shí)乙醇含量?jī)H0.92%。塔頂溫度迅速升至水的沸點(diǎn),萃取塔分離乙二醇-水溶液,達(dá)到萃取劑回收階段。
3.萃取精餾塔溫度曲線測(cè)定
圖2 給出了塔釜和塔頂溫度變化曲線,塔釜溫度
比塔頂溫度高,起始階段釜溫變化較平緩,為全回流穩(wěn)定階段(I);加入萃取劑后(II),溫度平緩上升,直至乙醇被完全萃取分離,此時(shí)塔釜溫度約200 ℃;萃取劑回收階段(III),塔釜溫度保持恒定,這一變化規(guī)律有助于實(shí)驗(yàn)中通過(guò)調(diào)節(jié)塔釜加熱量控制萃取精餾進(jìn)程。另一方面,與表3 對(duì)比可知,塔頂溫度變化嚴(yán)格對(duì)應(yīng)著塔頂產(chǎn)品組成的改變,這一規(guī)律有助于實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品組成控制,第II 階段為乙醇水恒沸液萃取精餾階段,塔頂乙醇純度均達(dá)99.9%。

圖2 萃取精餾塔釜和塔頂溫度變化曲線
萃取精餾終了時(shí),99%乙醇收率為

塔底96.2%乙二醇回收率為

由以上實(shí)驗(yàn)表明,此裝置實(shí)現(xiàn)了乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒沸物系。所用藥劑無(wú)毒無(wú)害,可由學(xué)生獨(dú)立依據(jù)過(guò)程工程基本理論完成設(shè)計(jì)并組裝實(shí)驗(yàn)裝置。
萃取精餾是石油化工和醫(yī)藥行業(yè)重要的基本分離單元,在化學(xué)工程理論教學(xué)中由于涉及較復(fù)雜的多元物系熱力學(xué)和動(dòng)量、熱量及質(zhì)量的“三傳”分離動(dòng)力學(xué)過(guò)程,其理論教學(xué)一直難以指導(dǎo)實(shí)際萃取精餾分離工程。本研究利用過(guò)程工程的序貫?zāi)K法優(yōu)化設(shè)計(jì)了可輔助理論教學(xué)的萃取精餾實(shí)驗(yàn)室裝置,通過(guò)熱力學(xué)活性系數(shù)模型結(jié)合傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)MESHRF 模型模擬乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒沸物系,將萃取精餾與溶劑回收流程聯(lián)合,簡(jiǎn)化工藝;采用θ 環(huán)填料搭建溶劑回收、精餾和提餾三段式連續(xù)萃取精餾裝置,萃取分離出99%純度乙醇,收率達(dá)91.6%,同時(shí)實(shí)現(xiàn)萃取劑回收,回收率達(dá)94.3%。本研究模型和實(shí)驗(yàn)裝置均可由學(xué)生獨(dú)立設(shè)計(jì)完成,裝配簡(jiǎn)便,分離效率高,測(cè)量準(zhǔn)確,易于操作和控制,在化工過(guò)程裝備及化工原理理論教學(xué)將中發(fā)揮積極的作用。


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