篩板塔精餾實驗裝置使用說明書

一、篩板塔精餾實驗裝置使用說明書-概述
蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來分離組分，經(jīng)多次平衡分離的蒸餾過程稱為精餾。由于精餾單元操作流程簡單、設備制作容易、操作穩(wěn)定、易于控制，其設計理論較為完善與成熟，從而在化工企業(yè)中，尤其在石油化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式精餾塔和填料精餾塔，本產品為板式精餾塔�？蛇M行連續(xù)或間歇精餾操作，回流比可任意調節(jié)，也可以進行全回流操作。本裝置的料液槽和產品槽全部放置在控制屏的下部，設備結構緊湊美觀。
二、設備流程：

三、設備技術數(shù)據(jù)和性能
1.精餾塔：本裝置精餾塔體和塔板均采用不銹鋼制作，塔徑為φ50mm，塔板數(shù)13塊，板間距100mm，孔徑為2mm，開孔率為6％。為便于學生實驗時觀察操作工況，特設置了兩節(jié)玻璃塔節(jié)。精餾塔設置了兩處進料口，同時在再沸器上也設置了進料口，以便于開車時直接向再沸器加料。本精餾塔的回流比通過回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調節(jié)。
2.冷凝器：精餾塔冷凝器殼體采用不銹鋼制作，換熱管采用傳熱效率較高的銅管制作。管徑為φ12×1mm，換熱面積為0.0568m2，冷凝器下部與精餾塔體直接相連，以減少熱損失。冷凝液儲存在餾出液槽中，一部分通過回流控制閥和轉子流量計計量后再返回精餾塔頂板。另一部分則通過餾出液控制閥和轉子流量計計量后送至產品槽。
3.再沸器：精餾塔再沸器直接置于精餾塔下部，采用不銹鋼制作，內置電加熱管加熱�？偧訜峁β蕿�2000W，分兩組，各1000W，兩組采用自動無級控制，承擔精餾塔的溫度控制調節(jié)，以確�？販鼐�。
4.料液泵：本料液泵采用微型增壓泵，揚程為6m，輸入功率為90W。進行連續(xù)精餾實驗時可通過加料出口閥、流量計向精餾塔加料。
5.控制屏：本裝置的釜液加熱溫度的給定和調節(jié)、加料量的調節(jié)、回流比的調節(jié)、離心泵出口流量的調節(jié)，以及塔釜、塔頂溫度、料液溫度的顯示、加料量、產品量、回流量和離心泵出口流量的顯示，均集中在控制屏。精餾塔的料液槽、產品槽、以及料液泵也集中設置在控制屏內（下部）。控制屏的后門可以打開，以便加料及維修用。
6.璃塔節(jié)：為便于學生實驗時觀察塔內的操作工況，本裝置特別設置了兩節(jié)玻璃塔節(jié)。為防止泄漏，玻璃塔節(jié)和兩端法蘭采用密封連接。在使用過程中，應盡量不拆開玻璃塔節(jié)為宜。
四、使用與維修
1.精餾塔的正常與穩(wěn)定操作
精餾塔從開車到正常穩(wěn)定操作是一個從不穩(wěn)定到穩(wěn)定、不正常到正常的漸進過程。在這一過程中，塔內的濃度分布會從不正常到正常，經(jīng)歷“逆行分餾”之后，才會轉入正常正常操作狀態(tài)。因為剛開車時，塔板上均沒有液體，蒸汽可直接穿過干板到達冷凝器，被冷凝成液體后再返回塔內第一塊塔板，并與上升的蒸汽接觸。而后，逐板溢流至塔釜。因為首先返回塔釜的液體經(jīng)過的板數(shù)最多，從而經(jīng)過的氣液平衡次數(shù)也最多，顯然首先到達最底下一塊塔板的液體其輕組分的含量必然是最高的。而第一塊塔板上的液體中輕組分的含量反而會比它下面的塔板上的液體中輕組分的含量會低一些，這就是“逆行分餾”現(xiàn)象。從“逆行分餾”到正常精餾，需要較長的轉換時間。對實驗室的精餾裝置，這一轉換時間至少需30分鐘以上。而對于實際生產裝置，轉換時間有可能超過2小時。所以精餾塔從開車到穩(wěn)定、正常操作的時間也必須保證在30分鐘以上。判斷精餾塔是否已經(jīng)進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)，還必須經(jīng)過采樣分析才知道。如果在同一采樣點連續(xù)三次采樣分析（至少兩次，間隔10分鐘以上）結果均相近（不超過1％），則可認為已進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。
2.維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件
①根據(jù)給定的工藝要求嚴格維持物料平衡；
若總物料不平衡，進料量大于出料量，會引起淹塔；反之，若出料量大于進料量則會導致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi我們可以導出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)；W/F=1-D/F。兩式告訴我們，在F、Xfi、Xdi、Xwi一定的情況下，還應嚴格保證餾出液D和釜液W的采出率滿足組分衡算的要求。如果采出率D/F過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，在塔頂仍不能取得合格的產品。
②根據(jù)設計要求，嚴格控制回流量；
在塔板數(shù)一定的情況下對于精餾操作必須有足夠的回流比，才能保證有足夠的分離能力來取得符合工藝要求的產品。要取得合格的產品，必須嚴格控制回流量（＝RD），以保證足夠的回流比。
③嚴格控制精餾塔內的氣液兩相負荷量，避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象；
漏液、霧沫夾帶與液泛是精餾塔常見的非正常操作現(xiàn)象。板式塔的正常操作工況有三種，即鼓泡工況、泡沫工況和噴射工況。大多數(shù)精餾塔均在前兩種工況下操作。因此，正常操作時板上的液層高度應控制在板間距的1/4以內，最多不超過1/3。否則會影響塔板的分離效率，嚴重時會導致干板或淹塔，使塔無法正常操作。操作時，塔內的兩相負荷量可以通過調節(jié)塔釜的加熱負荷與塔頂?shù)睦鋮s水量來控制。
④嚴格控制塔壓降；
塔板壓降可以反映塔內的流體力學狀況，根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時調整塔的加熱負荷與冷卻水量，以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實際生產中塔板壓降還可以反映塔板上的結構變化（如結垢、堵塞、腐蝕等），盡早了解，以便及時處理。
⑤嚴格控制靈敏板溫度
靈敏板是指溫度隨組成變化最大的塔板。精餾操作因為物料不平衡和分離能力不夠所造成的產品不合格現(xiàn)象，可早期通過靈敏板溫度的變化來預測，然后采取相應的措施以保證產品的合格率。塔釜加熱量的大小，可直接反映在靈敏板溫度上，所以嚴格控制靈敏板的溫度是保證精餾過程穩(wěn)定操作的有效措施。靈敏板的溫度是通過塔釜的加熱量來控制的，塔釜塔釜加熱量可通過調壓器改變塔釜電加熱器輸入電壓的大小來調節(jié)。在實驗操作時，在初始開車階段，首先可將控制屏上的“加熱”開關打開，待相應的綠色指示燈亮后，將“溫度控制”調整器的電源開關撥至“ON”，再將“手動---自動”開關撥至“手動”，將功率控制在1.5KW左右，打開冷卻水，應隨時觀察靈敏板的溫度變化；待塔板上開始鼓泡后，即逐步降低功率，同時還必須通過玻璃塔節(jié)隨時觀察塔板上泡沫層的高度變化，嚴格控制在板間距的1/4-1/3之內，正常操作時應控制在1-2KW之間。一般情況下，塔板上液層（泡沫層）的變化，會滯后于塔釜的溫度變化2～3min鐘，操作人員發(fā)現(xiàn)塔板上液層（泡沫層）上漲或下降，必須立即采取措施，以防止發(fā)生嚴重霧沫夾帶、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作現(xiàn)象，確保精餾過程的正常穩(wěn)定操作。待操作狀態(tài)基本穩(wěn)定之后，同時將“設定溫度”設定為穩(wěn)定操作狀態(tài)下的靈敏板溫度，再將“溫度控制”調整器的“手動---自動”開關撥至“自動”，此時溫度調節(jié)器可根據(jù)預先設定的溫度自動調節(jié)塔釜的加熱溫度。當環(huán)境溫度較高時應將手動“調節(jié)1、2”電位器關小，以防止電加熱功率過大（熱慣性過大），溫度難以穩(wěn)定，以確保精餾塔能在有效控制狀態(tài)下穩(wěn)定操作。
3.產品不合格時的調節(jié)方法
①由于物料不平衡而引起的不正�，F(xiàn)象及調節(jié)
在操作過程中，要求維持總物料的平衡是比較容易的，但要求保證組分的物料平衡則比較困難，因此精餾過程常常會處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下，對于精餾過程應有：DXdi=FXfi-WXwi，如果在DXdi>FXfi-WXwi情況下操作，顯而易見，隨著過程的進行塔內輕組分將大量流失，重組分逐步積累，致使操作日趨惡化。
表觀現(xiàn)象是：塔釜溫度合格，塔頂溫度逐漸升高，塔頂產品不合格，嚴重時餾出液會減少。造成這一情況的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量下降B.塔釜與塔頂產品的采出比例不當，即D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。處理方法是：如果是原因B，可維持加熱負荷不變，減少塔頂采出，加大塔釜采出量和進料量，使過程在DXdi<FXfi-WXwii的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調節(jié)操作參數(shù)使過程在DXdi＝FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是原因A，若進料組成的變化不大，調節(jié)方法同B。如果進料組成的變化較大，則需改變回流量或調整進料位置。如果在DXdi<FXfi-WXwi情況下操作，則恰與上述情況相反，其表觀現(xiàn)象是：塔頂合格而塔釜溫度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量上升；B.塔釜與塔頂產品的采出比例不當，即D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。處理方法是：如果是原因B，可維持回流比不變，加大塔頂采出，同時應增加加熱負荷，必要時還可適當減少進料量，使過程在DXdi>FXfi-WXwi的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調節(jié)操作參數(shù)使過程在的狀態(tài)下操作。如果是原因A，亦可按上述方法調節(jié)，必要時可調整進料板的位置。
②生產調節(jié)的變化引起的不正常操作的調節(jié)
人為因素或偶然因素導致進料量的變化（可由進料的流量計看出）引起的不正常操作，可直接調節(jié)進料閥門的開度使之恢復正常。如果是生產需要有意改變進料量，則應以維持生產的連續(xù)穩(wěn)定操作為目標進行調節(jié)，使過程仍然處于DXdi＝FXfi-WXwi的狀況下操作。
③進料溫度的變化引起的不正常操作的調節(jié)
進料溫度的變化對精餾過程的分離效果有直接影響，因為它會直接影響到塔內的上升蒸汽量，易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴重時還會發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果不及時調節(jié)，后果是嚴重的。發(fā)生此類情況，主要是通過調整加熱負荷來解決。
④進料組成的變化引起的不正常操作的調節(jié)
進料組成的變化引起的不正常操作的調節(jié)方法同（1），但不如進料量的變化那樣容易被發(fā)覺（要待分析進料組成時才可能知道）。當操作數(shù)據(jù)上有反映時，往往會滯后，因此如何能及時發(fā)覺并及時處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問題，應引起高度重視。
4.塔板效率
對于板式塔來講，塔板效率是綜合概括塔板上的氣液接觸狀況和各種非理想流動對過程影響的重要參數(shù)。塔板效率又分為點效率、莫夫里板效率和總板效率�？偘逍适前迨剿蛛x性能的綜合度量，它不僅與影響點效率、板效率的各種因素有關，而且還把板效率隨組成而變化的特性也包括在內。精餾塔的總板效率在沒有可靠的經(jīng)驗數(shù)據(jù)可用時，尤其是對于新物系，一般都由實驗來測定。
總板效率的測定可以其定義式為依據(jù)，即η＝Nt/N。定義式中的理論塔板數(shù)Nt可由X－Y圖圖解得到（必須注意：由X－Y圖圖解獲得的梯級總數(shù)已包含精餾塔的塔釜在內，減去1之后才是精餾塔真正的理論塔板數(shù)），實際塔板數(shù)N則可以直接從已有的實驗裝置取得（本實驗裝置為13塊）。而圖解Nt，必須有正常、穩(wěn)定操作狀況下的餾出液與釜液的組成數(shù)據(jù)，以及相應的進料組成與熱狀態(tài)參數(shù)數(shù)據(jù)。這只能通過精餾實驗才有可能取得。由X－Y圖的圖解原理可知，精餾過程如果在全回流條件下操作，操作線就是對角線，此時只需要知道餾出液與釜液的組成Xd、Xw便可以進行圖解。這樣做可使實驗過程更為簡單。根據(jù)以上分析，我們就可以基本確定總板效率測定的實驗步驟為：A.按操作規(guī)程開車，在全回流條件下進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)后，調整有關控制參數(shù)使精餾過程符合工藝要求，然后同時取樣分析餾出液與釜液的組成。B.數(shù)出精餾塔的實際塔板數(shù)N。C.由氣液平衡數(shù)據(jù)繪制X－Y圖，由Xd、Xw圖解理論塔板數(shù)Nt。D.由定義式η＝Nt/N求取η值。如果要測定不同組成時的總板效率，則還需改變料液的組成，多測幾組數(shù)據(jù)。
5.操作步驟：
A、精餾塔總板效率測定（全回流）
1）打開冷卻水閥和塔頂放空閥26，從塔頂取樣口24放空塔頂冷凝器中殘夜,并檢查餾出液槽的進口閥27是否已經(jīng)關閉（必須關閉）；
2）檢查塔釜的液位是否在液位計的最上位置；
3）打開電源及電加熱器開關，并將電流調至最大（順時針方向）；
4）待從上玻璃塔節(jié)處看到塔板已完全鼓泡后，將電流調回至4-6A，以控制塔板上的泡沫層不超過塔節(jié)高度的40％，防止過多的霧沫夾帶；
5）穩(wěn)定操作20～30min后，可開始從塔頂、塔釜取樣口24、25同時取樣分析；
6）如果連續(xù)2次（時間間隔應在10min以上）的分析結果的誤差若不超過5％，即認為已達到實驗要求。否則，需再次取樣分析，直至達到要求；
7）完成實驗后，先關閉加熱電源，待塔板上完全干板后再關閉冷卻水閥。
B、精餾塔連續(xù)操作實驗（部分回流）
1）打開冷卻水閥和塔頂放空閥，從塔頂取樣口放空塔頂冷凝器中殘夜；
2）檢查塔釜的液位是否在液位計的最上位置；
3）打開電源及電加熱器開關，并將電流調至最大（順時針方向）；
4）待從上玻璃塔節(jié)處看到塔板已完全鼓泡后，將電流調回至4-6A，以控制塔板上的泡沫層不超過塔節(jié)高度的40％，防止過多的霧沫夾帶；
5）穩(wěn)定操作20～30min后，可開始從塔頂、塔釜取樣口同時取樣分析；
6）如果連續(xù)2次（時間間隔應在10min以上）的分析結果的誤差若不超過5％，即認為已達到開車要求。否則，需再次取樣分析，直至達到要求；
7）打開塔頂餾出液槽的進口閥和放空閥，開始控制開度小一些，以保證塔板上的操作穩(wěn)定，操作20～30min后打開回流流量計閥門開始部分回流操作，并打開產品流量計閥門15開始出料（控制回流比小一些，以確保產品含量達到90％以上）至產品瓶8，同時還要啟動進料泵5（先灌水、檢查出口閥是否全關閉），再打開泵出口閥16和上進料閥12，控制流量稍大于產品流量，以確保物料平衡；
8）精心穩(wěn)定操作，每隔20～30min分析一次產品，以確保產品質量，并隨時檢查塔釜液位，若超過最高顯示刻度，則應放出部分釜液（不得低于最低控制線）；
9）待獲得的合格產品量達到500ml以上，算達到實驗要求；
10）完成實驗后，先關閉加熱電源，待塔板上完全干板后再關閉冷卻水閥。
（6）注意事項
1）開車前應預先按工藝要求檢查（或配制）料液的組成與數(shù)量；
2）開車前，必須認真檢查塔釜的液位，看是否有足夠的料液（最低控制液位應在液位計的中間位置）；
3）預熱開始后，要及時開啟冷卻水閥和塔頂放空閥，利用上升蒸汽將不凝氣排出塔外；當釜液加熱至沸騰后，需嚴格控制加熱量；
4）開車時必須在全回流下操作，穩(wěn)定后再轉入部分回流，以減少開車時間；
5）進入部分回流操作時，要預先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩(wěn)定以后，才能轉入部分回流操作；
6）操作中應保證物料的基本平衡，塔釜內的液面應維持基本不變；
7）操作時必須嚴格注意塔釜壓強和靈敏板溫度的變化，在保證塔板上正常鼓泡層的前提下，嚴格控制塔板上的泡沫層高度不超過板間距的1/3，并及時進行調節(jié)控制，以確保精餾過程的穩(wěn)定正常操作；
8）取樣必須在穩(wěn)定操作時才能進行，塔頂、塔釜最好能同時取樣，取樣量應以滿足分析的需要為度，取樣過多會影響塔內的穩(wěn)定操作。分析用過的樣液應倒回料液槽內；
9）停車時，應先停進、出料，再停加熱系統(tǒng)，過4～6分鐘后再停冷卻水，使塔內余氣盡可被完全冷凝下來；
10）嚴格控制塔釜電加熱器的輸入功率，必須確保塔釜內的料液液面不低于最低控制線（塔釜加熱管以上），以免燒壞電加熱器，在投入自動控制后，還必須注意關閉加熱開關，除非環(huán)境溫度太低，使用一組電加熱絲無法達到需要的控制溫度，方可同時使用；
11）開啟轉子流量計的控制閥時不要開得過猛，以免沖壞或頂死轉子。
（7）設備的維修與保養(yǎng)
日常的設備保養(yǎng)，應注意以下幾點：
1）使用一段時間后，都必須注意塔釜、料液槽和產品槽的排污和清洗，并放盡殘夜；
2）加料時應使用隨裝置配備的加料漏斗，并注意料液槽的液位以液位計的最上部為佳，避免料液加到料液槽外面，加料前必須先將漏斗清洗干凈，以免灰塵隨料液進入料液槽，進而堵塞管道，影響操作；
3）設備安裝調試好以后，盡量不要隨意將配置的熱電偶移動或抽出，以免影響測量精度；
4）如果管道連接件泄漏，可用維修的活動扳手禁錮連接螺母，或加密封生料帶之后再禁錮，還不行，則必須更換管道接頭或管道。

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